SCF-PD-100型超臨界結晶制藥設備

SCF-PD-100型超臨界結晶制藥設備

主要技術(shù)參數

該裝置主要完成兩個(gè)方面試驗工作：
一是連續操作的微細粒子的制備。主要工作過(guò)程是：CO₂泵將CO₂送到結晶的頂部，結晶器的壓力通過(guò)背壓閥進(jìn)行控制。CO₂在進(jìn)入泵前用冷卻器冷卻到0℃以下防止發(fā)生氣穴現象。結晶器安裝在空氣浴內，其溫度由控溫儀、加熱器和循環(huán)風(fēng)扇來(lái)調切節，分離器安裝在結晶釜后，溫度由水浴循環(huán)實(shí)現控制。當系統穩定后，用平流高壓泵將溶液從貯瓶通過(guò)噴嘴進(jìn)入結晶器。從噴嘴噴出的亞毫米級液滴分散在抗溶劑氣體構成的連續介質(zhì)中，由于液滴的膨脹和蒸發(fā)結晶析出溶質(zhì)微粒。在結晶器內設有玻璃筒和金屬過(guò)濾板，用來(lái)收集微粒。在結晶釜內實(shí)現部分造粒之后，CO₂與大部分液體的混合物離開(kāi)結晶器，通過(guò)霧狀噴嘴進(jìn)入*級分離器內并降壓，由于壓力的急劇下降，在這一過(guò)程中溶液在瞬時(shí)達到超飽和，從而析出細微溶質(zhì)顆粒。之后，CO₂與溶劑混合物進(jìn)入第二級分離器并減壓，實(shí)現CO₂與溶劑的分離，而后，兩者再分別循環(huán)利用。當收集到足夠的微粒后，停止溶液供應，而繼續通入CO₂，在結晶器內用CO₂除去微粒上的殘余溶劑。
二是對部分高聚物溶解能力的考查。主要工作過(guò)程是：將*級分離器與結晶釜間的閥門(mén)關(guān)閉，將高聚物溶化或溶解后通過(guò)高壓平流泵打入結晶釜，或直接將高聚特添加到結晶釜內，然后加入CO₂過(guò)到某一設定壓力，壓力由壓力表讀出，為確保安全需將背壓閥調整到結晶極限壓力以下，通過(guò)視窗觀(guān)察CO₂的溶解能力及其溶液的穩定性。觀(guān)察完成后，通過(guò)外接噴嘴將溶液直接噴出結晶釜外，觀(guān)物質(zhì)的形態(tài)及特性變化。根據所溶解物質(zhì)的不同，有兩種外接噴嘴：一種是單孔的尖嘴，孔徑1個(gè)毫米；另一種是霧狀的多孔噴嘴，孔徑為0.1個(gè)毫米。